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附錄1:光觸媒製品水接觸角量測法

        此方法主要係參考 CNS 15378-1(精密陶瓷-光觸媒材料之自我潔淨性能測定法-第1部:水接觸角量測),針對光觸媒採光製品自我潔淨性能進行油酸塗佈及水接觸角量測,以驗證其自我潔淨效能。以下說明其測定的方法。

1. 原理
本測定法是利用求出試片的臨界接觸角,而求得光觸媒製品的自我潔淨性能。首先將油酸塗布在試片的表面,再用一定的紫外線照射,藉由量測照光過程中試片表面接觸角的變化,以評估試片表面的自我潔淨性能。

2. 測試設備
2.1 器具和設備
(1)紫外線螢光燈:紫外線範圍(波長400 nm 以下)的輻射量,最少占總輻射量80% 的螢光燈。
(2)紫外線照射設備:燈管的光可以均勻地照射試片,可以遮斷周圍的光線,可以移動試片或燈管的位置以調整輻射照度。於燈管安裝反射板時,使用較不會吸收紫外線或較不易劣化的材料,其構造為在試片的位置可以量測輻射照度。
(3)紫外線照度計:量測波長400 nm 以下紫外線輻射量的輻射照度計。
(4)接觸角量測設備:量測範圍0~180°、量測讀數至0.1°、量測精準度±1°。從附著於試片表面的液滴形狀影像,於附著一定時間後,用θ/2法來計算接觸角。
(5)水接觸角簡易量測法:無接觸角量測設備或試片尺寸過大,無法使用接觸角量測設備進行量測時,可採用附錄3之簡易量測法。
 
2.2 試劑
(1)油酸(oleic acid):純度(cGC)為60.0% (質量分率)以上。
(2)庚烷(heptane):純度(GC)為99%以上的正庚烷(n-heptane)。
(3)純水:經離子交換樹脂法所製備的純水。

3. 試片準備
3.1 試片之製作:將光觸媒製品的平坦部分切成邊長為(100±2) mm 的正方形,以此做為性能測定用試片。製作試片時,須注意不得被油等有機物污染,以及光觸媒材料間的相互污染。
3.2 試片的數量:要準備2片試片,以及1片相同材質但未塗佈光觸媒的空白片。

4. 測試的操作
4.1 試片的前處理
(1)前處理的順序:試片的前處理是以下列順序進行。在處理試片時,為了避免受到污染,必須注意不使試片的表面直接觸及疏水性物質。(1)
        註(1) 為了防止受到疏水性物質的污染,最好戴上聚乙稀製的手套。
(2)去除有機物:利用紫外線照度計,在試片表面位置,將紫外線照射裝置的輻射照度調整為2.0 mW/cm2後,對試片進行24小時的紫外線照射。
(3)塗抹油酸(oleic acid):使用正庚烷(heptane)將油酸稀釋成體積分率為0.5%的溶液,將試片浸漬在此溶液中,以60 cm/min 的速度拉起後,在70℃下乾燥15分鐘。塗抹後如果不馬上使用時,要保管在不使用矽滑脂(silicone grease)玻璃密閉容器中。
 
4.2 水接觸角量測
(1)水接觸角量測點:在試片中,測量各五點的接觸角,以求得其平均值。將此數值當作試片的接觸角。
(2)輻射照度量測及試片設置位置的準備:在紫外線照射裝置的受光面上安置紫外線照度計的受光部,調整紫外線照射裝置使試片的輻射照度為( 1.0 ± 0.1 ) mW/ cm2。量測輻射照度時,為了使輻射照度穩定,應事先打開照射裝置的光源達15分鐘以上。
(3)照射紫外線0小時後,量測接觸角:對經過前處理後的試片,各取5個點量測其接觸角。算出各試片於5個點的平均量測值,做為各試片的「起始接觸角」 (照射紫外線0小時後的接觸角)。讓水滴與試片接觸,當水滴在試片形成液滴時,最好是於滴下後的3~5秒之間,即迅速擷取此時的水滴影像。應遵照所使用的接觸角量測儀器的標準,滴下適當的水滴量(1 μL 或2 μL)來進行量測。
(4)照射紫外線 n 小時後的接觸角量測:開始對試片照射紫外線後,於各適當的照射時間間隔,各取5個點量測其接觸角。算出各試片於5個點的平均量測值,做為各試片的「照射紫外線 n 小時後的接觸角」。其量測例子如圖1所示。
(5)臨界接觸角的量測:量測各試片在時間上連續3次照射紫外線 n 小時後的接觸角,並求出變異係數。如果變異係數在10%以下時,以此3次接觸角的算術平均值,做為各試片的〝臨界接觸角〞。
(6)接觸角的表示法
各試片於照射紫外線 n 小時後的接觸角,如果在5°以下時,於此時結束量測,可以用此時的接觸角量測值,做為各試片的「臨界接觸角」。
照射紫外線 n 小時後的接觸角為5°以下時,記錄為「5°以下」,或將其四捨五入進到整數,並記錄此數值在括弧內。
例如4.1°時,記錄為「5°以下」,或記錄為“(4°)”。
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圖1光觸媒製品自我潔淨塗料性能測試例
5. 量測結果的計算
5.1 數值的四捨五入:用四捨五入方式進行,即四捨五入到小數點後一位。但若為5∘以下時,則依照4.2 (5)。
5.2 接觸角的計算:計算各試片於5個點的平均量測值,做為在各條件下的「試片的接觸角」。
5.3 測試成立條件:當於滿足下列的測試成立條件時,測試視為有效。
起始接觸角必須在20∘以上須符合式(1)。
θi ≥ 20 ........................................................... ∘ ........(1)
θi:起始接觸角(照射紫外線0小時後的接觸角)
5.4 臨界接觸角的評定:
對各試片,計算在時間上連續3次照射紫外線 n1、n2、n3小時後的接觸角,再求其平均值及標準差,如果變異係數為10%以下時,以3次接觸角平均值,做為〝臨界接觸角〞。
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θn1:照射紫外線 n1小時後的接觸角(° )
θn2:照射紫外線 n2小時後的接觸角(° )
θn3:照射紫外線 n3小時後的接觸角(° )
x :連續3次的平均值(° )
s :連續3次的標準差(° )
θf :臨界接觸角(° )
當照光時間達到168小時,即使變異係數未達10%以下,以照射紫外線168小時後的接觸角進行判定,並停止測試。